奶粉中亞硝酸鹽的測定方法.doc

奶粉中亞硝酸鹽的測定方法 ，GB/T 5009.33—1996 奶粉中亞硝酸鹽的測定方法。
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奶粉中亞硝酸鹽的測定方法GB/T5009.331996 1主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中亞硝酸鹽的測定.亞硝酸鹽方法檢出限為1mg/kg.
第一篇 格里斯試劑比色法(
第一法) (一)亞硝酸鹽測定 2 原理：樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì),除去脂肪后,在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重 氮化后,再與N-1-萘基乙二胺偶合形成紫紅色染料,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量. 3試劑：實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水,試劑不加說明者,均為分析純試劑. 3.1 氯化銨緩沖液:1L容量瓶中加入500mL水,準(zhǔn)確加入20.0mL鹽酸,振蕩混勻,準(zhǔn)確加 入 50mL氫氧化銨,用水稀釋至刻度.必要時(shí)用稀鹽酸和稀氫氧化銨調(diào)試至pH9.6～9. 7. 3.2 硫酸鋅溶液(0.42mol/L):稱取120g硫酸鋅(ZnSO47H2O),用水溶解,并稀釋至1000m L. 3.3氫氧化鈉溶液(20g/L):稱取20g氫氧化鈉用水溶解,稀釋至1L. 3.4 對氨基苯磺酸溶液:稱取10g對氨基苯磺酸,溶于700mL水和300mL冰乙酸中,置棕 色瓶中混勻,室溫保存. 3.5N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L):稱取0.1gN-1- 萘基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀釋至100mL,混勻后,置棕色瓶中,在冰箱中保存, 一周內(nèi)穩(wěn)定. 3.6顯色劑:臨用前將N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和對氨基苯磺酸溶液等體積混合. 3.7 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取250.0mg于硅膠干燥器中干燥24h的亞硝酸鈉,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mL氯化銨緩沖液,加水稀釋至刻度,混勻,在4℃避光 保存.此溶液每毫升相當(dāng)于500g的亞硝酸鈉. 3.8 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液:臨用前,吸取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL,置于100mL容量瓶 中,加水稀釋至刻度,此溶液每毫升相當(dāng)于5.0g亞硝酸鈉. 4儀器 4.1小型粉碎機(jī). 4.2分光光度計(jì). 5操作方法 5.1樣品處理 乳粉祥品:在100mL燒杯中稱取log樣品，準(zhǔn)確至。
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用112mL5 0^55℃的水將樣品洗入 500ml錐形瓶中，混勻。
稱取約10.00g(糧食取5g)經(jīng)絞碎混勻樣品,置于打碎機(jī)中, 加70mL水和12mL氫氧化鈉溶液(20g/L),混勻,用氫氧化鈉溶液(20g/L)調(diào)樣品pH= 8,定量轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中加10mL硫酸鋅溶液,混勻,如不產(chǎn)生白色沉淀,再補(bǔ) 加2～5mL氫氧化鈉,混勻.置60℃水浴中加熱10min,取出后